我們知道,精餾塔一般由塔釜、塔節(jié)、冷凝器、下料管線、產(chǎn)出管線,回流管線等構(gòu)成。為什么要有回流管線呢?還是先說(shuō)一說(shuō)精餾塔回流的主要作用:第一,提供塔板上的冷回流帶走塔內(nèi)多余的熱量,維持塔內(nèi)的熱量平衡;第二,提供塔板上的冷流體,氣液兩相在塔板上逆向接觸,上行的氣體中重組分冷凝,下行液體中的輕組分吸熱汽化,如此反復(fù)的冷凝,汽化作用使整個(gè)塔節(jié)上部分充滿輕組分,下部分為重組分,進(jìn)一步提高產(chǎn)品的分離純度。因此,回流液是精餾提純必要的條件。
1.精餾操作中常用的回流方式
第一,按回流方式的不同可以分為“自然回流”和“強(qiáng)制回流”。自然回流是塔的冷凝器位于精餾塔節(jié)的上方,具有一定的高度。冷凝器的貯液出口高于塔節(jié)回流口,且有一定的距離。回流液借重力的作用,回流到塔內(nèi)。自然回流操作簡(jiǎn)單,不需要回流泵,節(jié)省動(dòng)力消耗,但是回流量隨塔內(nèi)壓力的變化而變化,回流比不嚴(yán)格,生產(chǎn)不正常時(shí)調(diào)整起來(lái)比較慢,自然回流在小型精餾裝置應(yīng)用較多,需要足夠的高度和空間。強(qiáng)制回流是在回流管線上安裝一臺(tái)泵,回流液用泵打入塔內(nèi)進(jìn)行回流,強(qiáng)制回流的回流量穩(wěn)定,容易調(diào)節(jié),生產(chǎn)不正常時(shí),調(diào)整起來(lái)較快,但是強(qiáng)制回流需要用泵,動(dòng)力消耗大,特別是低沸點(diǎn)物料容易造成泵不上量,影響操作。但是強(qiáng)制回流的冷凝器,不受高低的限制,可以安在便于操作的地方,便于安裝和維護(hù)保養(yǎng)。
第二,按照塔頂冷凝安裝的位置不同,可以分為內(nèi)回流和外回流。內(nèi)回流是冷凝器與塔節(jié)豎直相連,位于塔節(jié)正上方,精餾中的內(nèi)回流一般指塔盤(pán)上的回流,是由下降液體及上升氣體冷凝后產(chǎn)生的液體構(gòu)成。精餾塔附屬冷凝設(shè)備有分凝器、全凝器、冷凝器。塔頂可設(shè)計(jì)有分凝器,塔頂氣相經(jīng)分凝器,冷凝一部分直接回流到塔內(nèi),就是內(nèi)回流。設(shè)有冷凝的剩余氣體則進(jìn)入到另外的冷凝器內(nèi)進(jìn)行冷凝。塔頂也可以設(shè)置全凝器,全凝器下方設(shè)置受液盤(pán),一部分采出,一部分回流,這部分也叫內(nèi)回流。通常情況下,沸點(diǎn)高,毒性高的宜采用這種內(nèi)回流。直接從塔頂進(jìn)入冷凝器,在此進(jìn)行部分冷凝,冷凝液自然沿塔板下流。這種回流的量難控制,不能準(zhǔn)確調(diào)節(jié),受加熱的影響,回流量時(shí)大時(shí)小。但是,這種回流冷凝器直接安裝于塔頂,不需要其他支撐結(jié)構(gòu),安裝方便。精餾中的外回流是從塔節(jié)中抽出一部分液體,經(jīng)降溫后再打入塔內(nèi),塔頂冷凝器單獨(dú)安裝,回流管線上可安裝視鏡、流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥等以調(diào)節(jié)回流的量。
2.內(nèi)回流與外回流的區(qū)別。
內(nèi)回流是物料不離開(kāi)塔頂,在塔頂冷凝后直接回流到精餾塔內(nèi),計(jì)量有難度,分餾與回流的比例不能精確確定,是自回流塔頂氣相冷凝后直接回到塔內(nèi),操作時(shí)要注意采出量控制塔頂溫度,防止產(chǎn)品不合格,內(nèi)回流雖然少了回流泵,但要在冷凝器和塔頂之間安裝一個(gè)回流分配器,一般要求有一轉(zhuǎn)動(dòng)或移動(dòng)裝置,以分配回流比,需要依靠電機(jī)等動(dòng)力驅(qū)動(dòng)的設(shè)施,是不宜封閉地安裝在塔內(nèi)的,并且這種調(diào)節(jié)是“有級(jí)”的,這是一個(gè)非標(biāo)設(shè)備。
外回流是物料要離開(kāi)塔頂經(jīng)外部管道,流量計(jì)等之后再回流到精餾塔內(nèi)。可計(jì)量分流,也可以是強(qiáng)制回流,塔頂氣相冷凝后進(jìn)入回流槽后通過(guò)回流泵調(diào)節(jié)閥,流量計(jì)調(diào)整回流量返回塔內(nèi)。工業(yè)上大部分精餾塔采用的都是外回流,它可以自動(dòng)且“無(wú)級(jí)”調(diào)節(jié)回流量,從而滿足生產(chǎn)尤其是當(dāng)加料量或組分有波動(dòng)的情況,可以自動(dòng)調(diào)節(jié)回流量。
3.外回流和內(nèi)回流的應(yīng)用。
外回流對(duì)工藝流量及溫度控制有利,不但操作費(fèi)用高而且沒(méi)有利用液體的勢(shì)能,所以成本高。如果塔頂冷凝器達(dá)不到冷凝要求時(shí),可以增設(shè)強(qiáng)制的冷凝回流系統(tǒng),從而實(shí)現(xiàn)精餾塔的強(qiáng)制操作,另外投資時(shí)還要操作費(fèi)用和基礎(chǔ)設(shè)施的投資費(fèi)用的相對(duì)大小。
如果回流液的計(jì)量要求不高或者說(shuō)回流比的操作彈性大,就可以采用內(nèi)回流。如果能在內(nèi)回流的路線上開(kāi)發(fā)出“在線流量測(cè)量?jī)x器”就可以?xún)?nèi)回流,一般精餾為外回流。
外回流的優(yōu)點(diǎn)是便于調(diào)節(jié),但要增加運(yùn)行費(fèi)用,且增加了泄漏點(diǎn),對(duì)于一些高危介質(zhì)不一定適宜,對(duì)于塔不是太高的高危介質(zhì)優(yōu)先考慮內(nèi)回流。所以對(duì)于回流方式的選擇要從多個(gè)方面綜合考慮。
按照回流的溫度可分為“熱回流”和“冷回流”。
熱回流是回流液的溫度處于泡點(diǎn)溫度,冷回流是回流液的溫度低于泡點(diǎn)溫度。精餾塔的回流一般是飽和液體回流,是為了保證提餾段工作狀態(tài)穩(wěn)定,使回流液體略過(guò)冷回流,可以在不增加回流量的同時(shí)增加理論回流比,因?yàn)榛亓饕哼M(jìn)入提餾段后會(huì)使提餾段上升的蒸汽大量冷凝,提高塔頂產(chǎn)出純度的同時(shí)又可以保證塔頂產(chǎn)出的數(shù)量,但是有一點(diǎn)不好的是增加塔釜的熱負(fù)荷,熱量消耗較大,如果產(chǎn)出的附加值較高,那么經(jīng)濟(jì)上還是比較合理的,比飽和液體回流劃算的多。
對(duì)于有全冷凝器的精餾裝置,工業(yè)上大多數(shù)回流采用冷回流,主要是因?yàn)椋?/div>
1.塔頂氣相在冷凝過(guò)程中可以達(dá)到冷凝完全,減少氣相排放損失。
2.全冷凝塔頂溫度要控制在飽和液體狀態(tài),是不容易控制的。
3.略過(guò)冷回流可以在不增加回流量的同時(shí),增加理論回流比。
全回流是在精餾操作中,把塔頂采出的冷凝液作為回流液全部返回塔釜的操作,全回流是開(kāi)車(chē)期間必要的過(guò)程,是為了保證產(chǎn)品盡快合格,而正常生產(chǎn)中就不能隨意全回流了,除非工藝有波動(dòng),因?yàn)闆](méi)有產(chǎn)品采出精餾塔也就失去了存在的意義。如等待產(chǎn)品的分析結(jié)果清洗全塔等可采用全回流。
最后,精餾操作時(shí)如何控制回流?
一般塔頂回流控制分兩種情況,一是手動(dòng)控制,二是自動(dòng)控制。在精餾操作手動(dòng)控制時(shí),只要塔頂產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有大的變化,塔的回流量變化很小,甚至可以保持不變,在實(shí)際操作中,回流量基本不受進(jìn)料量的影響,要保持回流罐液位,不能出現(xiàn)滿罐或空罐的現(xiàn)象,有經(jīng)驗(yàn)的操作工人根據(jù)塔的實(shí)際情況控制回流量,調(diào)節(jié)塔的效率。
自動(dòng)控制時(shí),回流量受塔頂采出量的影響,當(dāng)進(jìn)料量不變時(shí),要控制好塔頂采出量,在塔頂采出量增大,回流比減小,氣液接觸不好,塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量不合格。如果進(jìn)料量加大,要計(jì)算出塔頂采出增加的量,采出過(guò)小,回流量增大,塔內(nèi)物料增多,上升蒸汽速度增大,塔頂與塔釜的壓差增大,嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起液泛,采出量過(guò)大,回流量減小,氣液接觸不好,塔頂產(chǎn)出的質(zhì)量不合格。一般是一個(gè)精餾塔要安裝自動(dòng)回流裝置,總下料管線,產(chǎn)出管線也要安上自控,回流比固定。三者要同時(shí)改變,才能保證整個(gè)精餾塔正常工作。